Просмотры: 0 Автор: Редактор сайта Публикайте время: 2025-06-13 Происхождение: Сайт
Определение температуры стеклянного перехода (T G ) композитов полимер -матрицы жизненно важно для прогнозирования производительности обслуживания, особенно в системах, получавших стекловолобные, используемые в аэрокосмических, автомобильных и электронных приложениях. Точное измерение T G гарантирует, что Composite поддерживает структурную целостность и размерную стабильность при тепловом напряжении. Среди набора методов теплового анализа, дифференциальной сканирующей калориметрии (DSC) и динамического механического анализа (DMA) выделяются их надежность, чувствительность и широко распространенное принятие.
DSC количественно определяет разность теплового потока между образцом и инертным эталоном, в то время как оба проходят контролируемую температурную программу. В T g аморфные области полимера поглощают дополнительную энергию для увеличения сегментарной подвижности - заслуженные как шаг -обмен (перегиб) на кривой теплового потока.
Приготовление образца:
Тонко измельчить маленький кусочек Стеклянный ламинат до 5–10 мг.
Обеспечить равномерную толщину (<0,5 мм), чтобы минимизировать тепловое отставание.
Экспериментальные настройки:
Скорость нагрева: 10 ° C/мин (типичный диапазон 5–20 ° C/мин).
Атмосфера: чистка азота для предотвращения окислительных артефактов.
Диапазон температуры: от -20 ° C до 200 ° C (регулировку на основе полимерной системы).
Анализ данных:
Определите t g в средней точке стадии тепловой заполнения (стандартизировано ISO 11357–2 и ASTM E1356).
Эпоксидная композита стеклянного изделия была протестирована под DSC для оценки воздействия агентов Silane Coupling:
| Составной вариант | T G (средняя точка) | ΔC P (J/G · ° C) |
| Базовая эпоксидная смола/стекло | 96,5 ° C. | 0.20 |
| + 1 мас.% | 103,2 ° C. | 0.23 |
| + 2 мас.% | 101,0 ° C. | 0.22 |
Понимание: добавление 1 мас.% Амино -силана, поднятого t g почти на 7 ° C, подчеркивая улучшенную связь матрикса и огнеупорной мобильности и ограниченную подвижность цепи.
Преимущества:
Быстрый скрининг нескольких формулировок.
Минимальный размер выборки и простая подготовка.
Широко принятые стандарты и протоколы.
Ограничения:
Широкие или тонкие переходы могут быть скрыты в высоко заполненных или гетерогенных композитах.
Результаты могут варьироваться в зависимости от скорости нагрева и исходной коррекции.
DMA применяет небольшую, колебательную механическую нагрузку (напряжение или деформация) к образцу при изменении температуры. Это одновременно измеряет:
Модуль хранения (E ′): компонент упругой жесткости.
Модуль потерь (E ″): рассеяние вязкой энергии.
Демптирующий коэффициент (tan Δ = e ″/e ′): пик tan Δ указывает t g .
Подготовка образца:
Машины стержень ~ 50 × 10 × 3 мм от вылеченного композита.
Обеспечить параллельные лица и последовательное перекрестное разрешение, чтобы избежать концентраций стресса.
Экспериментальные настройки:
Режим: 3 -точечное изгиб (ASTM D7028).
Скорость нагрева: 3 ° C/мин при азоте.
Частота: 1 Гц (необязательные зачистки от 0,1 до 10 Гц до зависимости от скорости исследования).
Интерпретация данных:
T g идентифицируется на пике кривой Tan Δ или началом резкого падения E ′.
В оценке DMA той же эпоксидной/стеклянной системы:
| Составной вариант | Tan Δ пик (t g ) | E ′ при 25 ° C (GPA) | tan Δ макс |
| Базовая эпоксидная смола/стекло | 99,8 ° C. | 8.0 | 0.044 |
| + 1 мас.% | 106,5 ° C. | 8.6 | 0.047 |
| + 2 мас.% | 104,2 ° C. | 8.4 | 0.045 |
Понимание: результаты DMA показывают значения t g примерно на 2–3 ° C выше, чем DSC, отражая дополнительную механическую энергию, необходимую для мобилизации сегментов полимеров при колебательной нагрузке.
Преимущества:
Высокая чувствительность к множественным процессам релаксации, даже в заполненных композитах.
Обеспечивает комплексные вязкоупругие профили по температуре и частоте.
Различает тонкие эффекты лечения волокна и нано -аддитистов.
Ограничения:
Требуется точное выравнивание обработки и приспособления для предотвращения артефактов.
Более высокие затраты на оборудование и настройка по сравнению с DSC.
В то время как DSC и DMA являются первичными для обнаружения TG, дополнительные методы могут предложить ценность в определенных контекстах:
Термомеханический анализ (TMA): измеряет размерные изменения при нагрузке, чтобы получить коэффициент термического расширения (CTE) и обнаружить T G через изменение наклона.
Дилатометрия: записи объема или длины изменение с высоким разрешением; Полезно для анализа массового расширения в толстых композитах.
Термогравиметрический анализ (TGA): отслеживает потерю массы для установления безопасных рабочих диапазонов перед деградацией полимера - часто используется в качестве предшественника DSC/DMA.
Обратная газовая хроматография (IGC): выявляет переходы в порошках и волокнах, контролируя объемы удержания газов зонда по температуре.
Цифровая корреляция изображения (DIC): обеспечивает картирование деформации полного поля на композитных поверхностях для визуализации локального TG -индуцированного расширения.
Методы акустической/вибрации: неразрушающий мониторинг изменений жесткости в больших компонентах, применимых к инспекциям поля на протяженности.
Предварительное экранирование TGA: идентифицируйте начало разложения для установки безопасных ограничений температуры.
Скрининг DSC: Выполните быстрый скрининг по составам и добавкам.
Подтверждение DMA: точно определить местонахождение t g (пик Δ tan), оценить модули хранения/потери и эффекты частоты исследования.
Дополнительные методы: примените TMA или DIC, когда имеют решающее значение для размеров или локализованное поведение.
Корреляция данных: сравнивайте и коррелируют результаты DSC и DMA для проверки T g и уточнения параметров композитной обработки.
Для Стекло -фарковые композиты , DSC и DMA образуют мощную, дополнительную пару для обнаружения температуры стеклянного перехода (T G ). DSC предлагает быстрый, стандартизированный скрининг, в то время как DMA обеспечивает подробные вязкоупругие знания под механической нагрузкой. Интегрируя фирменные выводы Fenhar DSC и DMA - и используя дополнительные методы, такие как TGA, TMA и DIC - Ученые и инженеры могут оптимизировать обработки волокон, составы матрицы и условия обработки для достижения целевых значений T G и обеспечить пиковые характеристики составных характеристик в требовательных приложениях.
