Visualizzazioni: 0 Autore: Editor del sito Publish Tempo: 2025-06-13 Origine: Sito
Determinare la temperatura di transizione del vetro (t g ) dei compositi polimerici -matrice è vitale per la previsione delle prestazioni del servizio, in particolare nei sistemi rinforzati in fibra di vetro utilizzati nelle applicazioni aerospaziali, automobilistiche ed elettroniche. La misurazione accurata di T G garantisce che a Il composito mantiene l'integrità strutturale e la stabilità dimensionale sotto stress termico. Tra la suite di metodi di analisi termica, la calorimetria a scansione differenziale (DSC) e l'analisi meccanica dinamica (DMA) si distinguono per la loro affidabilità, sensibilità e adozione diffusa.
DSC quantifica la differenza di flusso di calore tra un campione e un riferimento inerte mentre entrambi subiscono un programma di temperatura controllato. A T G , le regioni amorfe del polimero assorbono l'energia aggiuntiva per aumentare la mobilità segmentaria, osservata come cambio di gradino (inflessione) nella curva del flusso di calore.
Preparazione del campione:
Macinare finemente un piccolo pezzo di laminato di fibra di vetro a 5-10 mg.
Garantire lo spessore uniforme (<0,5 mm) per ridurre al minimo il ritardo termico.
Impostazioni sperimentali:
Tasso di riscaldamento: 10 ° C/min (intervallo tipico 5-20 ° C/min).
Atmosfera: spurgo di azoto per prevenire artefatti ossidativi.
Intervallo di temperatura: da –20 ° C a 200 ° C (regolare in base al sistema polimerico).
Analisi dei dati:
Identificare il punto medio della fase di capacità di calore (standardizzato da ISO 11357-2 e ASTM E1356).
Un composito epossidico in fibra di vetro intrecciata è stato testato sotto DSC per valutare l'impatto degli agenti di accoppiamento al silano:
| Variante composita | T g (punto medio) | ΔC P (J/G · ° C) |
| Baseline epossidica/fibra di vetro | 96,5 ° C. | 0.20 |
| + 1% in peso amino -silano | 103,2 ° C. | 0.23 |
| + 2% in peso di glicidil -silano | 101,0 ° C. | 0.22 |
Insight: l'aggiunta dell'amino -silano all'1% in peso ha aumentato di quasi 7 ° C, evidenziando un miglioramento del legame matrice -fibra e della mobilità della catena limitata.
Vantaggi:
Screening rapido di più formulazioni.
Dimensione del campione minima e preparazione semplice.
Standard e protocolli ampiamente accettati.
Limitazioni:
Transizioni ampie o sottili possono essere oscurate in compositi altamente riempiti o eterogenei.
I risultati possono variare con la velocità di riscaldamento e la correzione basale.
DMA applica un piccolo carico meccanico oscillatorio (sollecitazione o deformazione) a un campione con la variazione della temperatura. Misura contemporaneamente:
Modulo di conservazione (E ′): componente di rigidità elastica.
Modulo di perdita (E ″): dissipazione dell'energia viscosa.
Fattore di smorzamento (tan Δ = E ″/E ′): il picco Tan Δ indica t g .
Preparazione del campione:
Macchina Una barra di ~ 50 × 10 × 3 mm dal composito curato.
Garantire facce parallele e una sezione trasversale coerente per evitare concentrazioni di stress.
Impostazioni sperimentali:
Modalità: flessione a 3 punti (ASTM D7028).
Tasso di riscaldamento: 3 ° C/min sotto azoto.
Frequenza: 1 Hz (spazzatura opzionale da 0,1 a 10 Hz alla dipendenza dalla velocità di studio).
Interpretazione dei dati:
T g identificato al picco della curva tan Δ o all'inizio di un calo acuto in E ′.
In una valutazione DMA dello stesso sistema epossidico/vetro:
| Variante composita | tan Δ picco (t g ) | E ′ a 25 ° C (GPA) | tan Δ max |
| Baseline epossidica/fibra di vetro | 99,8 ° C. | 8.0 | 0.044 |
| + 1% in peso amino -silano | 106,5 ° C. | 8.6 | 0.047 |
| + 2% in peso di glicidil -silano | 104,2 ° C. | 8.4 | 0.045 |
Insight: i risultati DMA mostrano valori di circa 2-3 ° C superiori a DSC, riflettendo l'energia meccanica aggiuntiva richiesta per mobilitare i segmenti polimerici sotto carico oscillatorio.
Vantaggi:
Elevata sensibilità a più processi di rilassamento, anche nei compositi pieni.
Fornisce profili viscoelastici completi attraverso la temperatura e la frequenza.
Distingue gli effetti sottili dei trattamenti in fibra e dei nano -additivi.
Limitazioni:
Richiede un'allineamento preciso della lavorazione e del dispositivo per prevenire artefatti.
Costi di attrezzatura e configurazione più elevati rispetto a DSC.
Mentre DSC e DMA sono primari per il rilevamento di TG, i metodi aggiuntivi possono offrire valore in contesti specifici:
Analisi termomeccanica (TMA): misura i cambiamenti dimensionali sotto carico per derivare il coefficiente di espansione termica (CTE) e rilevare T g tramite il cambiamento di pendenza.
Dilatometria: registra il volume o la variazione di lunghezza con alta risoluzione; Utile per l'analisi di espansione di massa in compositi spessi.
Analisi termogravimetrica (TGA): tiene traccia della perdita di massa per stabilire gamme operative sicure prima della degradazione del polimero, spesso usato come precursore di DSC/DMA.
Gascromatografia inversa (IGC): identifica le transizioni in polveri e fibre monitorando i volumi di ritenzione dei gas della sonda attraverso la temperatura.
Correlazione dell'immagine digitale (DIC): fornisce una mappatura della deformazione a campo intero sulle superfici composite per visualizzare l'espansione indotta da TG locale.
Metodi acustici/vibrazioni: monitoraggio non distruttivo delle variazioni di rigidità nei componenti di grandi dimensioni, applicabili per le ispezioni sul campo in situ.
Pre -screening TGA: identificare l'insorgenza di decomposizione per impostare limiti di temperatura sicuri.
Screening DSC: eseguire uno screening rapido tra formulazioni e additivi.
Conferma DMA: individuare con precisione T g (picco Δ tan Δ), valutare i moduli di stoccaggio/perdita e effetti di frequenza di studio.
Tecniche supplementari: applicare TMA o DIC quando la precisione dimensionale o il comportamento localizzato sono fondamentali.
Correlazione dei dati: confrontare e correlare i risultati DSC e DMA per convalidare i parametri di elaborazione composita.
Per I compositi rinforzati in fibra di vetro , DSC e DMA formano una coppia potente e complementare per rilevare la temperatura di transizione del vetro (T G ). DSC offre uno screening rapido e standardizzato, mentre DMA offre informazioni viscoelastiche dettagliate sotto carico meccanico. Integrando i risultati DSC e DMA proprietari di Fenhar, e sfruttando tecniche complementari come TGA, TMA e DIC - scienziati e ingegneri materiali possono ottimizzare i trattamenti in fibra, formulazioni di matrice e condizioni di elaborazione per raggiungere i valori di T G e garantire il massimo delle prestazioni composite nelle applicazioni richieste.
