소개
중합체 - 매트릭스 복합재의 유리 전이 온도 (t g )를 결정하는 것은 특히 항공 우주, 자동차 및 전자 응용 분야에서 사용되는 유리 섬유 강화 시스템에서 서비스 성능을 예측하는 데 필수적입니다. 정확한 t g 측정은 a 복합재는 열 응력 하에서 구조적 무결성과 치수 안정성을 유지합니다. 열 분석 방법 중에서, 차동 스캐닝 열량 측정 (DSC) 및 동적 기계적 분석 (DMA)은 신뢰성, 감도 및 광범위한 채택으로 두드러집니다.
1. 차동 스캐닝 열량 측정 (DSC)
1.1 개요 및 원칙
DSC는 샘플과 비활성 기준 사이의 열 흐름 차이를 정량화하고 둘 다 제어 온도 프로그램을 겪습니다. T G 에서, 중합체의 비정질 영역은 추가 에너지를 흡수하여 열 흐름 곡선에서 스텝 교환 (변곡)으로 관찰 된 세그먼트 이동성을 증가시킨다.
1.2 유리 섬유 복합재를위한 방법론
샘플 준비 :
작은 조각을 잘게 썬다 유리 섬유 라미네이트 에서 5-10mg.
열 지연을 최소화하려면 균일 한 두께 (<0.5 mm)를 확인하십시오.
실험 설정 :
가열 속도 : 10 ° C/분 (일반적인 범위 5–20 ° C/분).
대기 : 산화 유물을 예방하기위한 질소 정화.
온도 범위 : –20 ° C ~ 200 ° C (중합체 시스템에 따라 조정).
데이터 분석 :
열 용량 단계의 중간 점에서 t g를 식별합니다 (ISO 11357-2 및 ASTM E1356에 의해 표준화).
1.3 유리 섬유 복합 예제
실란 커플 링 제의 영향을 평가하기 위해 DSC 하에서 짠 유리 - 불능 에폭시 복합재를 테스트 하였다.
| 복합 변형 | t g (중간 점) | ΔC P (J/G · ° C) |
| 기준선 에폭시/유리 분류 | 96.5 ° C | 0.20 |
| + 1 중량% 아미노 - 실란 | 103.2 ° C | 0.23 |
| + 2 wt% 글리시딜 - 실란 | 101.0 ° C | 0.22 |
통찰력 : 1 중량% 아미노 - 실란의 첨가는 거의 7 ° C만큼 T g를 상승시켜 개선 된 매트릭스 - 섬유 결합 및 제한된 체인 이동성을 강조합니다.
1.4 장점 및 제한
장점 :
다중 제제의 빠른 스크리닝.
최소 표본 크기 및 간단한 준비.
널리 받아 들여지는 표준 및 프로토콜.
제한 사항 :
광범위하거나 미묘한 전이는 고도로 채워 지거나 이질적인 복합재에서 가려 질 수 있습니다.
결과는 가열 속도 및 기준 보정에 따라 다를 수 있습니다.
2. 동적 기계적 분석 (DMA)
2.1 개요 및 원칙
DMA는 온도가 변하면 작은 진동 기계적 부하 (응력 또는 변형)를 시편에 적용합니다. 동시에 측정합니다.
저장 모듈러스 (E ') : 탄성 강성 성분.
손실 모듈러스 (E ″) : 점성 에너지 소산.
댐핑 계수 (tan Δ = e ″/e ') : 피크 tan δ는 t g를 나타냅니다.
2.2 유리 섬유 복합재를위한 방법론
시편 준비 :
경화 복합재에서 ~ 50 × 10 × 3 mm의 막대를 가공하십시오.
스트레스 농도를 피하기 위해 평행면과 일관된 단면을 보장하십시오.
실험 설정 :
모드 : 3 점 굽힘 (ASTM D7028).
가열 속도 : 질소 하에서 3 ° C/분.
주파수 : 1 Hz (선택적 스윕은 0.1에서 10 Hz에서 연구 속도 의존성).
데이터 해석 :
t g는 tan Δ 곡선의 피크에서 확인되거나 E '에서의 급격한 강하의 시작.
2.3 유리 섬유 복합 예제
동일한 에폭시/유리 분리 시스템의 DMA 평가에서 :
| 복합 변형 | 탄 δ 피크 (t g ) | 25 ℃에서 E '(GPA) | 황갈색 δ 최대 |
| 기준선 에폭시/유리 분류 | 99.8 ° C | 8.0 | 0.044 |
| + 1 중량% 아미노 - 실란 | 106.5 ° C | 8.6 | 0.047 |
| + 2 wt% 글리시딜 - 실란 | 104.2 ° C | 8.4 | 0.045 |
통찰력 : DMA 결과는 DSC보다 약 2-3 ° C 높은 값 을 보여 주며, 진동 하중 하에서 중합체 세그먼트를 동원하는 데 필요한 추가 기계적 에너지를 반영합니다.
2.4 장점과 리 무지
장점 :
충전 된 복합재에서도 여러 이완 과정에 대한 높은 감도.
온도와 주파수에 걸쳐 포괄적 인 점탄성 프로파일을 제공합니다.
섬유 처리 및 나노 첨가제의 미묘한 효과를 구별합니다.
제한 사항 :
아티팩트를 방지하기 위해 정확한 가공 및 고정 장치 정렬이 필요합니다.
DSC에 비해 더 높은 장비 및 설정 비용.
3. 다른 보완 방법에 대한 간단한 개요
DSC와 DMA는 TG 검출의 일차적이지만 추가 방법은 특정 상황에서 가치를 제공 할 수 있습니다.
온도 역학적 분석 (TMA) : 하중 하에서 치수 변화를 측정하여 열 팽창 계수 (CTE)를 도출하고 기울기 변화를 통해 T g를 검출합니다.
팽창 계 : 고해상도에 따른 부피 또는 길이 변화를 기록합니다. 두꺼운 복합재에서 벌크 확장 분석에 유용합니다.
TGA (Thermogravimetric Analysis) : 중합체 분해 전에 안전한 작동 범위를 확립하기 위해 질량 손실을 추적하여 DSC/DMA의 선구자로 사용됩니다.
역 기체 크로마토 그래피 (IGC) : 온도에 걸친 프로브 가스의 보유량을 모니터링하여 분말 및 섬유의 전이를 식별합니다.
DIC (Digital Image Correlation) : 로컬 TG- 유도 팽창을 시각화하기 위해 복합 표면에 풀 필드 스트레인 매핑을 제공합니다.
음향/진동 방법 : 대형 구성 요소의 강성 변화에 대한 비파괴 모니터링, 현지 현장 검사에 적용됩니다.
4. 권장 테스트 워크 플로
TGA 사전 교환 : 안전한 온도 한계를 설정하기 위해 분해 개시를 식별하십시오.
DSC 스크리닝 : 제형 및 첨가제에서 빠른 스크리닝 을 수행합니다.
DMA 확인 : 정확하게 t g (tan δ peak), 저장/손실 계수 평가 및 연구 빈도 효과를 찾으십시오.
보충 기술 : 치수 정밀 또는 국소화 된 행동이 중요 할 때 TMA 또는 DIC를 적용하십시오.
데이터 상관 관계 : DSC 및 DMA 결과를 비교하고 상관시켜 T G를 검증하고 복합 처리 매개 변수를 개선합니다.
결론
을 위한 유리 분쟁 강화 복합재 , DSC 및 DMA 는 유리 전이 온도 (T g )를 검출하기위한 강력하고 보완적인 쌍을 형성합니다. DSC는 신속하고 표준화 된 스크리닝을 제공하는 반면 DMA는 기계적 부하에 따라 상세한 점탄성 통찰력을 제공합니다. Fenhar의 독점적 인 DSC 및 DMA 결과를 통합하고 TGA, TMA 및 DIC와 같은 보완 기술을 활용함으로써 과학자 및 엔지니어는 광섬유 처리, 매트릭스 제형 및 처리 조건을 최적화하여 T g 값을 달성하고 수요를 요구할 때 최대 복합 성능을 보장 할 수 있습니다.
