وجهات النظر: 0 المؤلف: محرر الموقع النشر الوقت: 2025-06-13 الأصل: موقع
يعد تحديد درجة حرارة الانتقال الزجاجي (T G ) لمركبات البوليمر - Matrix أمرًا حيويًا للتنبؤ بأداء الخدمة ، وخاصة في الأنظمة التي تعود إلى الألياف الزجاجية المستخدمة في التطبيقات الطيران والسيارات والإلكترونية. يضمن القياس الدقيق t g أن أ يحافظ المركب على السلامة الهيكلية والاستقرار الأبعاد تحت الضغط الحراري. من بين مجموعة أساليب التحليل الحراري ، تبرز قياس المسعر التفاضلي للمسح الضوئي (DSC) والتحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) على موثوقيتها وحساسيتها واعتمادها على نطاق واسع.
يحدد DSC فرق تدفق الحرارة بين العينة ومرجع خامل بينما يخضع كلاهما لبرنامج درجة حرارة يتم التحكم فيه. في T G ، تمتص المناطق غير المتبلورة للبوليمر طاقة إضافية لزيادة التنقل القطاعي - التي يتم ملاحظتها كمتغير خطوة (انعطاف) في منحنى تدفق الحرارة.
تحضير العينة:
طحن ناعما لقطعة صغيرة رقائق الألياف الزجاجية إلى 5-10 ملغ.
ضمان سمك موحد (<0.5 مم) لتقليل التأخير الحراري.
الإعدادات التجريبية:
معدل التدفئة: 10 درجة مئوية/دقيقة (النطاق النموذجي 5-20 درجة مئوية/دقيقة).
الجو: تطهير النيتروجين لمنع القطع الأثرية المؤكسدة.
نطاق درجة الحرارة: -20 درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية (ضبط بناءً على نظام البوليمر).
تحليل البيانات:
حدد t g في منتصف خطوة سعة الحرارة (موحدة بواسطة ISO 11357‑2 و ASTM E1356).
تم اختبار مركب الايبوكسي الألياف الزجاجية المنسوجة تحت DSC لتقييم تأثير عوامل اقتران Silane:
| متغير مركب | T G (نقطة الوسط) | ΔC P (J/G · ° C) |
| خط الأساس الايبوكسي/الزجاج | 96.5 درجة مئوية | 0.20 |
| + 1 ٪ بالوزن الأمينية - سيلان | 103.2 درجة مئوية | 0.23 |
| + 2 ٪ بالوزن جليسيديل - سيلان | 101.0 درجة مئوية | 0.22 |
البصيرة: إضافة 1 ٪ بالوزن الأميني سيلان رفعت T G بحوالي 7 درجات مئوية ، مع تسليط الضوء على الترابط المصفوفة والألياف المحسنة وتنقل السلسلة المقيدة.
المزايا:
الفحص السريع من تركيبات متعددة.
الحد الأدنى من حجم العينة والتحضير المباشر.
المعايير والبروتوكولات المقبولة على نطاق واسع.
القيود:
قد تحجب التحولات الواسعة أو الدقيقة في المركبات المملوءة للغاية أو غير المتجانسة.
يمكن أن تختلف النتائج مع معدل التدفئة وتصحيح خط الأساس.
يطبق DMA حملًا ميكانيكيًا صغيرًا متذبذبًا (إجهاد أو إجهاد) على عينة مع اختلاف درجة حرارة. يقيس في وقت واحد:
معامل التخزين (E ′): مكون تصلب مرن.
معامل الخسارة (E ″): تبديد الطاقة اللزج.
عامل التخميد (tan Δ = e ″/e ′): يشير ذروة tan Δ إلى t g .
تحضير العينة:
الجهاز شريط ~ 50 × 10 × 3 مم من المركب المعالج.
ضمان الوجوه المتوازية والتقسيم المتقاطع المتسق لتجنب تركيزات الإجهاد.
الإعدادات التجريبية:
الوضع: 3 - نقطة الانحناء (ASTM D7028).
معدل التدفئة: 3 درجة مئوية/دقيقة تحت النيتروجين.
التردد: 1 هرتز (عمليات مسح اختيارية من 0.1 إلى 10 هرتز لدراسة الاعتماد على معدل).
تفسير البيانات:
تم تحديد T G في ذروة منحنى TAN Δ أو بداية انخفاض حاد في E ′.
في تقييم DMA لنفس نظام الإيبوكسي/الزجاج - الألياف:
| متغير مركب | تان Δ الذروة (T G ) | e ′ عند 25 درجة مئوية (GPA) | تان Δ ماكس |
| خط الأساس الايبوكسي/الزجاج | 99.8 درجة مئوية | 8.0 | 0.044 |
| + 1 ٪ بالوزن الأمينية - سيلان | 106.5 درجة مئوية | 8.6 | 0.047 |
| + 2 ٪ بالوزن جليسيديل - سيلان | 104.2 درجة مئوية | 8.4 | 0.045 |
البصيرة: تُظهر نتائج DMA قيم T G حوالي 2-3 درجة مئوية من DSC ، مما يعكس الطاقة الميكانيكية الإضافية اللازمة لتعبئة شرائح البوليمر تحت الحمل التذبذب.
المزايا:
حساسية عالية لعمليات الاسترخاء المتعددة ، حتى في المركبات المملوءة.
يوفر ملفات تعريف شاملة مرنة عبر درجة الحرارة والتردد.
يميز الآثار الدقيقة لعلاجات الألياف و additives النانو.
القيود:
يتطلب الآلات الدقيقة ومحاذاة التثبيت لمنع القطع الأثرية.
ارتفاع المعدات وتكاليف الإعداد مقارنة مع DSC.
على الرغم من أن DSC و DMA هما أساسيان للكشف عن TG ، إلا أن الطرق الإضافية يمكن أن توفر قيمة في سياقات محددة:
التحليل الميكانيكي الحراري (TMA): يقيس التغيرات الأبعاد تحت الحمل لاشتقاق معامل التمدد الحراري (CTE) والاكتشاف T G عبر تغيير المنحدر.
القياس: سجل السجلات أو الطول يتغير بدقة عالية ؛ مفيد لتحليل التوسع بالجملة في مركبات سميكة.
التحليل الحراري (TGA): يتتبع فقدان الكتلة لإنشاء نطاقات تشغيل آمنة قبل تدهور البوليمر - غالبًا ما يتم استخدامه كسلائف لـ DSC/DMA.
كروماتوجرافيا الغاز العكسية (IGC): يحدد التحولات في المساحيق والألياف من خلال مراقبة أحجام الاحتفاظ بغازات التحقيق عبر درجة الحرارة.
ارتباط الصور الرقمية (DIC): يوفر تعيين سلالة كاملة على الأسطح المركبة لتصور التوسع الناجم عن TG المحلي.
طرق الصوتية/الاهتزاز: المراقبة غير المدمرة للتغيرات في الصلابة في المكونات الكبيرة ، والتي تنطبق على عمليات التفتيش المجال داخل الثقة.
TGA ما قبل الشاشة: تحديد بداية التحلل لوضع حدود درجة حرارة آمنة.
فحص DSC: قم بإجراء فحص سريع T G عبر المستحضرات والإضافات.
تأكيد DMA: تحديد موقع T G (TAN Δ الذروة) بدقة ، وتقييم معامل التخزين/الخسارة ، وتأثيرات تردد الدراسة.
التقنيات التكميلية: تطبيق TMA أو DIC عندما تكون الدقة الأبعاد أو السلوك المترجمة أمرًا بالغ الأهمية.
ارتباط البيانات: قارن وربط نتائج DSC و DMA للتحقق من صحة T G وتحسين معلمات المعالجة المركبة.
ل يشكل مركبات ذات الألياف الزجاجية , DSC و DMA زوجًا مكملاً قويًا لاكتشاف درجة حرارة الانتقال الزجاجي (T G ). يوفر DSC فحصًا سريعًا وموحدًا ، بينما تقدم DMA رؤى مرنة مفصلة تحت الحمل الميكانيكي. من خلال دمج نتائج DSC و DMA الخاصة بـ Fenhar - والاستفادة من التقنيات التكميلية مثل TGA و TMA و DIC - يمكن للعلماء والمهندسين الماديين تحسين علاجات الألياف ، وتركيبات المصفوفة ، وظروف المعالجة لتحقيق قيم T المستهدفة وتوضيح أداء الذروة المركب في الطلبات.
