Visualizações: 0 Autor: Editor de sites Publicar Tempo: 2025-06-13 Origem: Site
A determinação da temperatura de transição vítrea (T G ) dos compósitos polímero -matriz é vital para prever o desempenho do serviço, especialmente em sistemas reforçados com fibra de vidro usados em aplicações aeroespaciais, automotivas e eletrônicas. A medição precisa garante que um O composto mantém a integridade estrutural e a estabilidade dimensional sob estresse térmico. Entre o conjunto de métodos de análise térmica, a calorimetria diferencial de varredura (DSC) e a análise mecânica dinâmica (DMA) se destacam por sua confiabilidade, sensibilidade e adoção generalizada.
O DSC quantifica a diferença de fluxo de calor entre uma amostra e uma referência inerte enquanto ambos passam por um programa de temperatura controlada. Em T G , as regiões amorfas do polímero absorvem energia adicional para aumentar a mobilidade segmentar - ficou observada como uma troca de passo (inflexão) na curva de fluxo térmico.
Preparação de amostras:
Moer finamente um pequeno pedaço de Laminado de fibra de vidro para 5 a 10 mg.
Certifique -se de espessura uniforme (<0,5 mm) para minimizar o atraso térmico.
Configurações experimentais:
Taxa de aquecimento: 10 ° C/min (faixa típica de 5 a 20 ° C/min).
Atmosfera: purga de nitrogênio para prevenir artefatos oxidativos.
Faixa de temperatura: –20 ° C a 200 ° C (ajuste com base no sistema de polímeros).
Análise de dados:
Identifique t g no ponto médio da etapa de capacidade térmica (padronizada pela ISO 11357-2 e ASTM E1356).
Um compósito epóxi de fibra de vidro tecida foi testado no DSC para avaliar o impacto de agentes de acoplamento de silano:
| Variante composta | T G (ponto médio) | ΔC P (J/G · ° C) |
| Base Epóxi/Fibra de Vidro | 96,5 ° C. | 0.20 |
| + 1% em peso de amino -silane | 103,2 ° C. | 0.23 |
| + 2% em peso de glicidil -silane | 101,0 ° C. | 0.22 |
Insight: A adição de 1% em peso de amino -silano aumentou T G em quase 7 ° C, destacando a ligação melhorada da fibra matriz e a mobilidade da cadeia restrita.
Vantagens:
Triagem rápida de múltiplas formulações.
Tamanho mínimo da amostra e preparação direta.
Padrões e protocolos amplamente aceitos.
Limitações:
Transições amplas ou sutis podem ser obscurecidas em compósitos altamente preenchidos ou heterogêneos.
Os resultados podem variar com a taxa de aquecimento e a correção da linha de base.
O DMA aplica uma pequena carga mecânica oscilatória (tensão ou tensão) a uma amostra à medida que a temperatura varia. Mede simultaneamente:
Módulo de armazenamento (E ′): componente de rigidez elástica.
Módulo de perda (e ″): dissipação de energia viscosa.
Fator de amortecimento (tan Δ = e ″/e '): pico tan δ indica t g .
Preparação de amostras:
Máquina uma barra de ~ 50 × 10 × 3 mm do composto curado.
Garanta faces paralelas e seção transversal consistente para evitar concentrações de estresse.
Configurações experimentais:
Modo: flexão de 3 pontos (ASTM D7028).
Taxa de aquecimento: 3 ° C/min sob nitrogênio.
Frequência: 1 Hz (varreduras opcionais de 0,1 a 10 Hz para estudar dependência da taxa).
Interpretação de dados:
T G identificado no pico da curva tan Δ ou no início de uma queda acentuada em E '.
Em uma avaliação DMA do mesmo sistema de epóxi/fibra de vidro:
| Variante composta | pico tan Δ (t g ) | E ′ a 25 ° C (GPA) | tan Δ max |
| Base Epóxi/Fibra de Vidro | 99,8 ° C. | 8.0 | 0.044 |
| + 1% em peso de amino -silane | 106,5 ° C. | 8.6 | 0.047 |
| + 2% em peso de glicidil -silane | 104,2 ° C. | 8.4 | 0.045 |
Insight: Os resultados do DMA mostram valores de T G aproximadamente 2 a 3 ° C maiores que o DSC, refletindo a energia mecânica adicional necessária para mobilizar segmentos de polímero sob carga oscilatória.
Vantagens:
Alta sensibilidade a vários processos de relaxamento, mesmo em compósitos preenchidos.
Fornece perfis viscoelásticos abrangentes na temperatura e frequência.
Distingue efeitos sutis de tratamentos de fibras e nano -additives.
Limitações:
Requer usinagem precisa e alinhamento de fixação para prevenir artefatos.
Custos mais altos de equipamento e configuração em comparação com o DSC.
Embora o DSC e o DMA sejam primários para a detecção de TG, métodos adicionais podem oferecer valor em contextos específicos:
Análise termomecânica (TMA): mede as alterações dimensionais sob carga para derivar o coeficiente de expansão térmica (CTE) e detectar T G através da mudança de inclinação.
Dilatometria: registros de volume ou comprimento mudam com alta resolução; Útil para análise de expansão em massa em compósitos espessos.
Análise termogravimétrica (TGA): rastreia a perda de massa para estabelecer faixas operacionais seguras antes da degradação do polímero - geralmente usada como precursor do DSC/DMA.
Cromatografia gasosa inversa (IGC): identifica transições em pós e fibras, monitorando os volumes de retenção de gases da sonda na temperatura.
Correlação de imagem digital (DIC): fornece mapeamento de tensão de campo completo em superfícies compostas para visualizar a expansão local induzida por TG.
Métodos acústicos/de vibração: Monitoramento não -nestrutivo de alterações de rigidez em grandes componentes, aplicável a inspeções de campo IN -SITU.
Pré -tela do TGA: Identifique o início da decomposição para definir limites de temperatura seguros.
Triagem DSC: execute uma triagem rápida em formulações e aditivos.
Confirmação de DMA: localize com precisão T G (pico tan Δ), avalie os módulos de armazenamento/perda e estuda efeitos de frequência.
Técnicas suplementares: aplique TMA ou DIC quando precisão dimensional ou comportamento localizado é crítico.
Correlação de dados: Compare e correlacionar os resultados do DSC e DMA para validar os parâmetros de processamento de composto T G e refinar.
Para Os compósitos reforçados com fibra de vidro , DSC e DMA formam um par poderoso e complementar para detectar a temperatura de transição vítrea (T G ). O DSC oferece triagem rápida e padronizada, enquanto o DMA fornece informações viscoelásticas detalhadas sob carga mecânica. Ao integrar os achados proprietários de DSC e DMA da Fenhar - e alavancar técnicas complementares como TGA, TMA e DIC - cientistas e engenheiros de materiais podem otimizar tratamentos de fibra, formulações de matriz e condições de processamento para atingir valores de T G -al -alvo e garantir o pico de desempenho compósito em aplicações exigentes.
