Vues: 0 Auteur: Éditeur de site Temps de publication: 2025-06-13 Origine: Site
La détermination de la température de transition du verre (T G ) des composites de matrix de polymère est vitale pour prédire les performances du service, en particulier dans les systèmes de vitre-fibre de fibre utilisés dans les applications aérospatiales, automobiles et électroniques. La mesure précise de T g garantit qu'un Le composite maintient l'intégrité structurelle et la stabilité dimensionnelle sous contrainte thermique. Parmi la suite de méthodes d'analyse thermique, la calorimétrie de balayage différentiel (DSC) et l'analyse mécanique dynamique (DMA) se distinguent pour leur fiabilité, leur sensibilité et leur adoption généralisée.
DSC quantifie la différence de flux de chaleur entre un échantillon et une référence inerte tandis que les deux subissent un programme de température contrôlé. À T G , les régions amorphes du polymère absorbent une énergie supplémentaire pour augmenter la mobilité segmentaire - observée en tant que changement de pas (inflexion) dans la courbe de la chaleur.
Préparation des échantillons:
Broyer finement un petit morceau de SMARIMINE-FIBRES DE VERRE À 5–10 mg.
Assurer une épaisseur uniforme (<0,5 mm) pour minimiser le décalage thermique.
Paramètres expérimentaux:
Taux de chauffage: 10 ° C / min (plage typique de 5 à 20 ° C / min).
Atmosphère: purge d'azote pour prévenir les artefacts oxydatifs.
Plage de températures: –20 ° C à 200 ° C (ajustez-le basé sur le système polymère).
Analyse des données:
Identifiez T G au milieu de l'étape de la capacité de chaleur (standardisée par ISO 11357‑2 et ASTM E1356).
Un composite époxy en fibre de verre tissé a été testé sous DSC pour évaluer l'impact des agents de couplage de silane:
| Variante composite | T G (point médian) | ΔC P (J / G · ° C) |
| Époxy de base / vitre | 96,5 ° C | 0.20 |
| + 1% en poids amino-silane | 103,2 ° C | 0.23 |
| + 2% en poids de glycidyl-Silane | 101,0 ° C | 0.22 |
Aperçu: l'ajout de 1% en poids amino-silane a augmenté le T g de près de 7 ° C, mettant en évidence une amélioration de la liaison matrice-10 et de la mobilité de la chaîne restreinte.
Avantages:
Dépistage rapide des formulations multiples.
Taille minimale de l'échantillon et préparation simple.
Normes et protocoles largement acceptés.
Limites:
Des transitions larges ou subtiles peuvent être obscurcies dans des composites hautement remplis ou hétérogènes.
Les résultats peuvent varier avec le taux de chauffage et la correction de base.
DMA applique une petite charge mécanique oscillatoire (contrainte ou contrainte) à un échantillon à mesure que la température varie. Il mesure simultanément:
Module de stockage (E ′): composant de rigidité élastique.
Module de perte (E ″): dissipation d'énergie visqueuse.
Facteur d'amortissement (Tan Δ = E ″ / E ′): Tan pic δ indique t g .
Préparation des échantillons:
Machine une barre de ~ 50 × 10 × 3 mm du composite durci.
Assurer des faces parallèles et une section transversale cohérente pour éviter les concentrations de contraintes.
Paramètres expérimentaux:
Mode: flexion à 3 points (ASTM D7028).
Taux de chauffage: 3 ° C / min sous azote.
Fréquence: 1 Hz (balayages facultatifs de 0,1 à 10 Hz pour la dépendance du taux d'étude).
Interprétation des données:
T g identifié au pic de la courbe Tan Δ ou au début d'une baisse nette de E '.
Dans une évaluation DMA du même système époxy / vitreux:
| Variante composite | Tan Δ Peak (T G ) | E ′ à 25 ° C (GPA) | Tan δ max |
| Époxy de base / vitre | 99,8 ° C | 8.0 | 0.044 |
| + 1% en poids amino-silane | 106,5 ° C | 8.6 | 0.047 |
| + 2% en poids de glycidyl-Silane | 104,2 ° C | 8.4 | 0.045 |
Insigne: Les résultats DMA montrent que les valeurs T g environ 2 à 3 ° C supérieures à DSC, reflétant l'énergie mécanique supplémentaire requise pour mobiliser des segments de polymère sous charge oscillatoire.
Avantages:
Sensibilité élevée à plusieurs processus de relaxation, même dans les composites remplis.
Fournit des profils viscoélastiques complets à travers la température et la fréquence.
Distingue les effets subtils des traitements des fibres et des nano-additifs.
Limites:
Nécessite un alignement précis d'usinage et de luminaire pour empêcher les artefacts.
Équipement et coûts d'installation plus élevés par rapport à DSC.
Alors que DSC et DMA sont principaux pour la détection de TG, des méthodes supplémentaires peuvent offrir de la valeur dans des contextes spécifiques:
Analyse thermomécanique (TMA): mesure les changements dimensionnels sous charge pour dériver le coefficient d'expansion thermique (CTE) et détecter le T g via un changement de pente.
Dilatométrie: enregistre le volume ou le changement de longueur avec une haute résolution; Utile pour l'analyse d'expansion en vrac dans les composites épais.
Analyse thermogravimétrique (TGA): suit la perte de masse pour établir des plages de fonctionnement sûres avant la dégradation du polymère - souvent utilisé comme précurseur de DSC / DMA.
Chromatographie en phase gazeuse inverse (IGC): identifie les transitions dans les poudres et les fibres en surveillant les volumes de rétention des gaz de sonde à travers la température.
Corrélation d'image numérique (DIC): fournit une cartographie de déformation en champ complet sur les surfaces composites pour visualiser l'expansion locale induite par le TG.
Méthodes acoustiques / vibrations: surveillance non destructive des changements de rigidité dans les grandes composants, applicables pour les inspections de champ in-situ.
Pré-évaluation TGA: Identifiez le début de la décomposition pour fixer des limites de température sûres.
Dépistage DSC: effectuez un dépistage rapide de T g entre les formulations et les additifs.
Confirmation de DMA: localiser avec précision T g (pic tan Δ), évaluer les modules de stockage / perte et les effets de fréquence d'étude.
Techniques supplémentaires: appliquer TMA ou DIC lorsque la précision dimensionnelle ou le comportement localisé est essentielle.
Corrélation des données: comparer et corréler les résultats DSC et DMA pour valider les paramètres de traitement des composites T g et affiner.
Pour Les composites renforcés de vitre, , DSC et DMA forment une paire puissante et complémentaire pour détecter la température de transition du verre (T G ). DSC offre un dépistage rapide et standardisé, tandis que le DMA offre des informations viscoélastiques détaillées sous charge mécanique. En intégrant les résultats propriétaires de DSC et DMA de Fenhar - et en tirant parti des techniques complémentaires telles que TGA, TMA et DIC - les scientifiques et les ingénieurs peuvent optimiser les traitements de fibres, les formulations de matrice et les conditions de traitement pour atteindre les valeurs T G cibles et assurer des performances composites de pointe dans des applications exigeantes.
