Vistas: 0 Autor: Editor de sitios Tiempo de publicación: 2025-06-13 Origen: Sitio
Determinar la temperatura de transición de vidrio (T G ) de los compuestos de la matriz de polímeros es vital para predecir el rendimiento del servicio, especialmente en los sistemas reforzados con fibra de vidrio utilizados en aplicaciones aeroespaciales, automotrices y electrónicas. La medición precisa de T G asegura que un El compuesto mantiene la integridad estructural y la estabilidad dimensional bajo estrés térmico. Entre el conjunto de métodos de análisis térmico, la calorimetría de escaneo diferencial (DSC) y el análisis mecánico dinámico (DMA) destacan su confiabilidad, sensibilidad y adopción generalizada.
DSC cuantifica la diferencia de flujo de calor entre una muestra y una referencia inerte, mientras que ambos se someten a un programa de temperatura controlado. En T G , las regiones amorfas del polímero absorben energía adicional para aumentar la movilidad segmentaria, observadas como un cambio de paso (inflexión) en la curva de flujo de calor.
Preparación de la muestra:
Muele finamente una pequeña pieza de Laminado de fibra de vidrio a 5–10 mg.
Asegure un grosor uniforme (<0.5 mm) para minimizar el retraso térmico.
Configuración experimental:
Velocidad de calentamiento: 10 ° C/min (rango típico 5–20 ° C/min).
Atmósfera: purga de nitrógeno para prevenir artefactos oxidativos.
Rango de temperatura: –20 ° C a 200 ° C (ajuste en función del sistema de polímeros).
Análisis de datos:
Identifique T G en el punto medio del paso de capacidad de calor (estandarizado por ISO 11357‑2 y ASTM E1356).
Se probó un compuesto epoxi de fibra de vidrio tejido bajo DSC para evaluar el impacto de los agentes de acoplamiento de silano:
| Variante compuesta | T G (punto medio) | ΔC P (J/G · ° C) |
| Epoxi/fibra de vidrio de base | 96.5 ° C | 0.20 |
| + 1 en peso% amino -silano | 103.2 ° C | 0.23 |
| + 2% en peso de glicidil -silano | 101.0 ° C | 0.22 |
Observación: la adición de 1% en peso de amino -silano elevado T G en casi 7 ° C, destacando la unión mejorada de la matriz -fibra y la movilidad restringida de la cadena.
Ventajas:
Detección rápida de múltiples formulaciones.
Tamaño de muestra mínimo y preparación directa.
Estándares y protocolos ampliamente aceptados.
Limitaciones:
Las transiciones amplias o sutiles pueden oscurecerse en compuestos altamente llenos o heterogéneos.
Los resultados pueden variar con la velocidad de calentamiento y la corrección de referencia.
DMA aplica una pequeña carga mecánica oscilatoria (estrés o tensión) a una muestra a medida que varía la temperatura. Mide simultáneamente:
Módulo de almacenamiento (E '): componente de rigidez elástica.
Módulo de pérdida (E ″): disipación de energía viscosa.
Factor de amortiguación (tan Δ = e ″/e ′): el pico Tan δ indica T G.
Preparación de la muestra:
Machine una barra de ~ 50 × 10 × 3 mm del compuesto curado.
Asegure las caras paralelas y la sección transversal consistente para evitar concentraciones de estrés.
Configuración experimental:
Modo: flexión de 3 puntos (ASTM D7028).
Velocidad de calentamiento: 3 ° C/min bajo nitrógeno.
Frecuencia: 1 Hz (barridos opcionales de 0.1 a 10 Hz a la dependencia de la tasa de estudio).
Interpretación de datos:
T G identificado en el pico de la curva Tan δ o el inicio de una caída aguda en E '.
En una evaluación DMA del mismo sistema de epoxi/fibra de vidrio:
| Variante compuesta | pico tan Δ (t g ) | E 'a 25 ° C (GPA) | tan Δ max |
| Epoxi/fibra de vidrio de base | 99.8 ° C | 8.0 | 0.044 |
| + 1 en peso% amino -silano | 106.5 ° C | 8.6 | 0.047 |
| + 2% en peso de glicidil -silano | 104.2 ° C | 8.4 | 0.045 |
Observación: los resultados de DMA muestran t G valores aproximadamente 2–3 ° C más altos que DSC, lo que refleja la energía mecánica adicional requerida para movilizar segmentos de polímeros bajo carga oscilatoria.
Ventajas:
Alta sensibilidad a múltiples procesos de relajación, incluso en compuestos rellenos.
Proporciona perfiles viscoelásticos completos a través de la temperatura y la frecuencia.
Distinga los efectos sutiles de los tratamientos de fibra y los nano -aditivos.
Limitaciones:
Requiere mecanizado preciso y alineación de accesorios para evitar artefactos.
Mayores equipos y costos de configuración en comparación con DSC.
Mientras que DSC y DMA son primarios para la detección de TG, los métodos adicionales pueden ofrecer valor en contextos específicos:
Análisis termomecánico (TMA): mide los cambios dimensionales bajo carga para derivar el coeficiente de expansión térmica (CTE) y detectar T G a través del cambio de pendiente.
Dilatometría: registros de volumen o cambio de longitud con alta resolución; Útil para el análisis de expansión a granel en compuestos gruesos.
Análisis termogravimétrico (TGA): rastrea la pérdida de masa para establecer rangos de operación seguros antes de la degradación del polímero, a menudo utilizado como precursor de DSC/DMA.
Cromatografía inversa de gases (IGC): identifica las transiciones en polvos y fibras al monitorear los volúmenes de retención de gases de sonda a través de la temperatura.
Correlación de imagen digital (DIC): proporciona mapeo de tensión en el campo completo en superficies compuestas para visualizar la expansión local inducida por TG.
Métodos acústicos/de vibración: monitoreo no destructivo de cambios de rigidez en componentes grandes, aplicables para inspecciones de campo in situ.
TGA Preenvenimiento: Identifique el inicio de la descomposición para establecer límites de temperatura seguros.
Detección de DSC: realice una detección rápida de T G en formulaciones y aditivos.
Confirmación de DMA: Localice con precisión T G (Tan Δ Peak), evaluar los módulos de almacenamiento/pérdida y los efectos de frecuencia de estudio.
Técnicas suplementarias: aplique TMA o DIC cuando la precisión dimensional o el comportamiento localizado es crítico.
Correlación de datos: compare y correlacione los resultados de DSC y DMA para validar T G y refinar los parámetros de procesamiento compuesto.
Para Los compuestos reforzados con fibra de vidrio , DSC y DMA forman un par poderoso y complementario para detectar la temperatura de transición del vidrio (T G ). DSC ofrece detección rápida y estandarizada, mientras que DMA ofrece ideas viscoelásticas detalladas bajo carga mecánica. Al integrar los hallazgos patentados de DSC y DMA de Fenhar, y aprovechar técnicas complementarias como TGA, TMA y DIC, los científicos e ingenieros materiales pueden optimizar los tratamientos de fibra, las formulaciones de matriz y las condiciones de procesamiento para lograr valores de TA T G y garantizar el rendimiento compuesto máximo en las aplicaciones exigentes.
