Ansichten: 0 Autor: Site Editor Veröffentlichung Zeit: 2025-06-13 Herkunft: Website
Die Bestimmung der Glasübergangstemperatur (t G ) von Polymer -Matrix -Verbundwerkstoffen ist für die Vorhersage der Serviceleistung von entscheidender Bedeutung, insbesondere in mit Glasfasern verstärkten Systemen, die in Luft- und Raumfahrt-, Automobil- und elektronischen Anwendungen verwendet werden. Genaue T -G -Messung stellt sicher, dass a Composite behält die strukturelle Integrität und die dimensionale Stabilität unter thermischem Stress auf. Unter der Suite von thermischen Analysemethoden fällt die differentielle Scankalorimetrie (DSC) und dynamische mechanische Analyse (DMA) für ihre Zuverlässigkeit, Sensitivität und weit verbreitete Einführung hervor.
DSC quantifiziert den Wärmeflussdifferenz zwischen einer Probe und einer inerten Referenz, während beide einem kontrollierten Temperaturprogramm unterzogen werden. Bei T G absorbieren die amorphen Regionen des Polymers zusätzliche Energie, um die segmentale Mobilität zu erhöhen - als Stiefklopfen (Beugung) in der Wärmefluskurve bezeichnet.
Probenvorbereitung:
Fein ein kleines Stück von mahlen Glasfaserlaminat auf 5–10 mg.
Gewährleisten Sie eine gleichmäßige Dicke (<0,5 mm), um die thermische Verzögerung zu minimieren.
Experimentelle Einstellungen:
Heizrate: 10 ° C/min (typischer Bereich 5–20 ° C/min).
Atmosphäre: Stickstoffrein, um oxidative Artefakte zu verhindern.
Temperaturbereich: –20 ° C bis 200 ° C (einstellen basierend auf Polymersystem).
Datenanalyse:
Identifizieren Sie T G am Mittelpunkt des Wärme -Kapazitäts -Schritts (standardisiert durch ISO 11357-2 und ASTM E1356).
Ein gewebter Glasfaser -Epoxy -Komposit wurde unter DSC getestet, um den Einfluss von Silankupplungsmitteln zu bewerten:
| Zusammengesetzte Variante | T G (Mittelpunkt) | ΔC P (j/g · ° C) |
| Basis -Epoxid-/Glasfaser | 96,5 ° C. | 0.20 |
| + 1 Gew .-% Amino -Silane | 103,2 ° C. | 0.23 |
| + 2 Gew .-% Glycidyl -Silan | 101,0 ° C. | 0.22 |
Einsicht: Die Zugabe von 1 Gew .-% Amino -Silan erhöhte T G um fast 7 ° C, wodurch eine verbesserte Matrix -Faser -Bindung und eingeschränkte Kettenmobilität hervorgehoben wird.
Vorteile:
Schnelles Screening mehrerer Formulierungen.
Minimale Probengröße und einfache Vorbereitung.
Weithin anerkannte Standards und Protokolle.
Einschränkungen:
Breite oder subtile Übergänge können in hochgefüllten oder heterogenen Verbundwerkstoffen verdeckt werden.
Die Ergebnisse können mit der Heizrate und der Basiskorrektur variieren.
DMA wendet eine kleine, oszillatorische mechanische Belastung (Spannung oder Dehnung) auf eine Probe an, wenn die Temperatur variiert. Es misst gleichzeitig:
Speichermodul (E '): elastische Steifigkeitskomponente.
Verlustmodul (E ″): Viskose Energy Dissipation.
Dämpfungsfaktor (tan Δ = e ''/e '): Peak Tan δ zeigt t g an.
Probenvorbereitung:
MACHUNG einen Balken von ~ 50 × 10 × 3 mm vom geheilten Verbund.
Stellen Sie sicher, dass parallele Gesichter und ein konsistenter Querschnitt sicherstellen, um Stresskonzentrationen zu vermeiden.
Experimentelle Einstellungen:
Modus: 3 -Punkte -Biegung (ASTM D7028).
Heizrate: 3 ° C/min unter Stickstoff.
Frequenz: 1 Hz (optionale Sweeps von 0,1 bis 10 Hz zur Untersuchung der Ratenabhängigkeit).
Dateninterpretation:
T g identifiziert am Peak der Tan -δ -Kurve oder des Einsetzens eines scharfen Abfalls in E '.
In einer DMA -Bewertung desselben Epoxid-/Glasfasersystems:
| Zusammengesetzte Variante | tan Δpeak (t g ) | E 'bei 25 ° C (GPA) | tan δ max |
| Basis -Epoxid-/Glasfaser | 99,8 ° C. | 8.0 | 0.044 |
| + 1 Gew .-% Amino -Silane | 106,5 ° C. | 8.6 | 0.047 |
| + 2 Gew .-% Glycidyl -Silan | 104,2 ° C. | 8.4 | 0.045 |
Einsicht: DMA -Ergebnisse zeigen T -G -Werte ungefähr 2–3 ° C höher als DSC, was die zusätzliche mechanische Energie widerspiegelt, die zur Mobilisierung von Polymersegmenten unter oszillatorischer Belastung erforderlich ist.
Vorteile:
Hohe Empfindlichkeit gegenüber mehreren Relaxationsprozessen, auch in gefüllten Verbundwerkstoffen.
Bietet umfassende viskoelastische Profile über Temperatur und Frequenz.
Unterscheidet subtile Auswirkungen von Faserbehandlungen und Nanoadditiven.
Einschränkungen:
Erfordert eine präzise Bearbeitungs- und Festtourenausrichtung, um Artefakte zu verhindern.
Höhere Geräte- und Einrichtungskosten im Vergleich zu DSC.
Während DSC und DMA für die TG -Erkennung primär sind, können zusätzliche Methoden in bestimmten Kontexten einen Wert bieten:
Thermomechanische Analyse (TMA): misst dimensionale Veränderungen unter Last, um den Wärmeausdehnung (CTE) abzuleiten und T G über die Neigungsänderung zu erkennen.
Dilatometrie: Aufzeichnet Volumen- oder Längenänderung mit hoher Auflösung; Nützlich für die Bulk -Expansionsanalyse in dicken Verbundwerkstoffen.
Thermogravimetrische Analyse (TGA): Verfolgt Massenverlust zur Festlegung sicherer Betriebsbereiche vor dem Abbau des Polymers - häufig als Vorläufer für DSC/DMA verwendet.
Inverse Gaschromatographie (IGC): Identifiziert Übergänge in Pulver und Fasern durch Überwachung der Retentionsvolumina von Sondengasen über die Temperatur.
Digital Image Correlation (DIC): Bietet eine Dehnungskartierung von Full -Feldern auf Verbundoberflächen zur Visualisierung der lokalen TG -induzierten Expansion.
Akustische/Vibrationsmethoden: Nicht -zerstörerische Überwachung von Steifigkeitsänderungen in großen Komponenten, die für In -situ -Feldinspektionen anwendbar sind.
TGA -Vorschriften: Identifizieren Sie den Beginn der Zersetzung, um sichere Temperaturgrenzen einzustellen.
DSC -Screening: Führen Sie ein schnelles T -G -Screening in Formulierungen und Zusatzstoffen durch.
DMA -Bestätigung: Genau t G (Tan δ Peak), die Speicher-/Verlustmodul und die Studienfrequenzeffekte bewerten.
Ergänzende Techniken: Wenden Sie TMA oder DIC an, wenn dimensionale Präzision oder lokalisiertes Verhalten kritisch sind.
Datenkorrelation: Vergleichen und korrelieren Sie DSC- und DMA -Ergebnisse, um T G zu validieren und die Zusammensetzung der Verarbeitungsparameter zu verfeinern.
Für Glasfaserverstärkte Verbundwerkstoffe , DSC und DMA bilden ein leistungsstarkes, komplementäres Paar zum Nachweis der Glasübergangstemperatur (t G ). DSC bietet ein schnelles, standardisiertes Screening, während DMA unter mechanischer Belastung detaillierte viskoelastische Erkenntnisse liefert. Durch die Integration von Fenhars proprietären DSC- und DMA -Befunden - und die Nutzung komplementärer Techniken wie TGA, TMA und DIC können Materialien und Ingenieure Faserbehandlungen, Matrixformulierungen und Verarbeitungsbedingungen optimieren, um Ziel -T -Werte zu erzielen und die Leistungsleistung der Spitzenverbund in anspruchsvollen Anwendungen sicherzustellen.
