Aufrufe: 0 Autor: Site-Editor Veröffentlichungszeit: 13.06.2025 Herkunft: Website
Die Bestimmung der Glasübergangstemperatur (T g ) von Polymermatrix-Verbundwerkstoffen ist für die Vorhersage der Betriebsleistung von entscheidender Bedeutung, insbesondere bei glasfaserverstärkten Systemen, die in Luft- und Raumfahrt-, Automobil- und Elektronikanwendungen eingesetzt werden. Eine genaue Tg -Messung stellt sicher, dass a Der Verbundwerkstoff behält seine strukturelle Integrität und Dimensionsstabilität unter thermischer Belastung bei. Unter den thermischen Analysemethoden zeichnen sich die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) und die dynamisch-mechanische Analyse (DMA) durch ihre Zuverlässigkeit, Empfindlichkeit und breite Akzeptanz aus.
DSC quantifiziert die Wärmeflussdifferenz zwischen einer Probe und einer inerten Referenz, während beide einem kontrollierten Temperaturprogramm unterzogen werden. Bei T g absorbieren die amorphen Bereiche des Polymers zusätzliche Energie, um die Segmentmobilität zu erhöhen – beobachtet als sprunghafte Änderung (Wende) in der Wärmeflusskurve.
Probenvorbereitung:
Ein kleines Stück fein mahlen Glasfaserlaminat auf 5–10 mg.
Stellen Sie eine gleichmäßige Dicke (< 0,5 mm) sicher, um die thermische Verzögerung zu minimieren.
Experimentelle Einstellungen:
Heizrate: 10 °C/min (typischer Bereich 5–20 °C/min).
Atmosphäre: Stickstoffspülung zur Vermeidung oxidativer Artefakte.
Temperaturbereich: –20 °C bis 200 °C (je nach Polymersystem anpassen).
Datenanalyse:
Identifizieren Sie T g in der Mitte der Wärmekapazitätsstufe (standardisiert durch ISO 11357-2 und ASTM E1356).
Ein gewebter Glasfaser-Epoxidharz-Verbundwerkstoff wurde unter DSC getestet, um die Auswirkungen von Silan-Haftvermittlern zu bewerten:
| Zusammengesetzte Variante | T g (Mittelpunkt) | ΔC p (J/g·°C) |
| Basis-Epoxidharz/Glasfaser | 96,5 °C | 0.20 |
| + 1 Gew.-% Amino-Silan | 103,2 °C | 0.23 |
| + 2 Gew.-% Glycidyl-Silan | 101,0 °C | 0.22 |
Einblick: Die Zugabe von 1 Gew.-% Aminosilan erhöhte die T g um fast 7 °C, was auf eine verbesserte Matrix-Faser-Bindung und eine eingeschränkte Kettenbeweglichkeit hinweist.
Vorteile:
Schnelles Screening mehrerer Formulierungen.
Minimale Probengröße und einfache Vorbereitung.
Weithin akzeptierte Standards und Protokolle.
Einschränkungen:
Breite oder subtile Übergänge können in stark gefüllten oder heterogenen Verbundwerkstoffen verdeckt sein.
Die Ergebnisse können je nach Heizrate und Basislinienkorrektur variieren.
DMA übt eine kleine, oszillierende mechanische Belastung (Spannung oder Dehnung) auf eine Probe aus, wenn sich die Temperatur ändert. Es misst gleichzeitig:
Speichermodul (E′): Elastische Steifigkeitskomponente.
Verlustmodul (E″): Viskose Energiedissipation.
Dämpfungsfaktor (tan δ = E''/E′): Peak tan δ gibt T g an .
Probenvorbereitung:
Bearbeiten Sie aus dem ausgehärteten Verbundwerkstoff einen Stab von ca. 50 × 10 × 3 mm.
Sorgen Sie für parallele Flächen und einen gleichmäßigen Querschnitt, um Spannungskonzentrationen zu vermeiden.
Experimentelle Einstellungen:
Modus: 3-Punkt-Biegung (ASTM D7028).
Heizrate: 3 °C/min unter Stickstoff.
Frequenz: 1 Hz (optionale Durchläufe von 0,1 bis 10 Hz zur Untersuchung der Geschwindigkeitsabhängigkeit).
Dateninterpretation:
T g wird am Höhepunkt der tan δ-Kurve oder am Beginn eines starken Abfalls von E′ identifiziert.
In einer DMA-Bewertung desselben Epoxid-/Glasfasersystems:
| Zusammengesetzte Variante | tan δ Peak (T g ) | E′ bei 25 °C (GPa) | tan δ Max |
| Basis-Epoxidharz/Glasfaser | 99,8 °C | 8.0 | 0.044 |
| + 1 Gew.-% Amino-Silan | 106,5 °C | 8.6 | 0.047 |
| + 2 Gew.-% Glycidyl-Silan | 104,2 °C | 8.4 | 0.045 |
Einblick: DMA-Ergebnisse zeigen T g -Werte, die etwa 2–3 °C höher sind als bei DSC, was die zusätzliche mechanische Energie widerspiegelt, die erforderlich ist, um Polymersegmente unter oszillatorischer Belastung zu mobilisieren.
Vorteile:
Hohe Empfindlichkeit gegenüber mehreren Entspannungsprozessen, auch in gefüllten Verbundwerkstoffen.
Bietet umfassende viskoelastische Profile über Temperatur und Frequenz.
Unterscheidet subtile Effekte von Faserbehandlungen und Nanozusätzen.
Einschränkungen:
Erfordert eine präzise Bearbeitung und Ausrichtung der Vorrichtung, um Artefakte zu vermeiden.
Höhere Ausrüstungs- und Einrichtungskosten im Vergleich zu DSC.
Während DSC und DMA für den Tg-Nachweis primär sind, können zusätzliche Methoden in bestimmten Kontexten von Nutzen sein:
Thermomechanische Analyse (TMA): Misst Dimensionsänderungen unter Last, um den Wärmeausdehnungskoeffizienten (CTE) abzuleiten und T g anhand der Steigungsänderung zu ermitteln.
Dilatometrie: Zeichnet Volumen- oder Längenänderungen mit hoher Auflösung auf; Nützlich für die Volumenausdehnungsanalyse in dicken Verbundwerkstoffen.
Thermogravimetrische Analyse (TGA): Verfolgt den Massenverlust, um sichere Betriebsbereiche vor dem Polymerabbau festzulegen – oft als Vorstufe für DSC/DMA verwendet.
Inverse Gaschromatographie (IGC): Identifiziert Übergänge in Pulvern und Fasern durch Überwachung des Retentionsvolumens von Sondengasen über die Temperatur hinweg.
Digitale Bildkorrelation (DIC): Bietet eine Vollfeld-Dehnungskartierung auf Verbundwerkstoffoberflächen, um die lokale Tg-induzierte Ausdehnung zu visualisieren.
Akustik-/Vibrationsmethoden: Zerstörungsfreie Überwachung von Steifigkeitsänderungen in großen Bauteilen, anwendbar für In-situ-Feldinspektionen.
TGA-Vorabprüfung: Identifizieren Sie den Beginn der Zersetzung, um sichere Temperaturgrenzen festzulegen.
DSC-Screening: Führen Sie ein schnelles Tg -Screening für alle Formulierungen und Zusatzstoffe durch.
DMA-Bestätigung: Lokalisieren Sie T g (tan δ Peak) genau, bewerten Sie Speicher-/Verlustmodule und untersuchen Sie Frequenzeffekte.
Ergänzende Techniken: Wenden Sie TMA oder DIC an, wenn Maßgenauigkeit oder lokales Verhalten entscheidend sind.
Datenkorrelation: Vergleichen und korrelieren Sie DSC- und DMA-Ergebnisse, um T g zu validieren und die Verarbeitungsparameter für Verbundwerkstoffe zu verfeinern.
Für Die glasfaserverstärkten Verbundwerkstoffe , DSC und DMA bilden ein leistungsstarkes, komplementäres Paar zur Erfassung der Glasübergangstemperatur (T g ). DSC bietet ein schnelles, standardisiertes Screening, während DMA detaillierte viskoelastische Erkenntnisse unter mechanischer Belastung liefert. Durch die Integration der proprietären DSC- und DMA-Ergebnisse von Fenhar – und die Nutzung komplementärer Techniken wie TGA, TMA und DIC – können Materialwissenschaftler und Ingenieure Faserbehandlungen, Matrixformulierungen und Verarbeitungsbedingungen optimieren, um angestrebte T g -Werte zu erreichen und Spitzenleistung von Verbundwerkstoffen in anspruchsvollen Anwendungen sicherzustellen.
