المشاهدات: 0 المؤلف: محرر الموقع وقت النشر: 13-06-2025 المنشأ: موقع
يعد تحديد درجة حرارة التزجج (T g ) لمركبات مصفوفة البوليمر أمرًا حيويًا للتنبؤ بأداء الخدمة، خاصة في الأنظمة المقواة بالألياف الزجاجية المستخدمة في تطبيقات الطيران والسيارات والتطبيقات الإلكترونية. يضمن قياس T g الدقيق أن أ يحافظ المركب على السلامة الهيكلية واستقرار الأبعاد تحت الضغط الحراري. من بين مجموعة طرق التحليل الحراري، يتميز قياس السعرات الحرارية بالمسح التفاضلي (DSC) والتحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) بموثوقيتهما وحساسيتهما واعتمادهما على نطاق واسع.
يقوم DSC بقياس الفرق في تدفق الحرارة بين العينة والمرجع الخامل بينما يخضع كلاهما لبرنامج درجة حرارة يتم التحكم فيه. عند T g ، تمتص المناطق غير المتبلورة للبوليمر طاقة إضافية لزيادة الحركة القطاعية، والتي يتم ملاحظتها كتغير تدريجي (انعطاف) في منحنى التدفق الحراري.
تحضير العينة:
طحن قطعة صغيرة من صفائح الألياف الزجاجية إلى 5-10 ملغ.
تأكد من سمك موحد (<0.5 مم) لتقليل التأخر الحراري.
الإعدادات التجريبية:
معدل التسخين: 10 درجة مئوية/دقيقة (النطاق النموذجي 5-20 درجة مئوية/دقيقة).
الغلاف الجوي: تطهير النيتروجين لمنع الآثار المؤكسدة.
نطاق درجة الحرارة: -20 درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية (يتم الضبط بناءً على نظام البوليمر).
تحليل البيانات:
حدد T g عند النقطة الوسطى لخطوة السعة الحرارية (معيارية بواسطة ISO 11357‑2 وASTM E1356).
تم اختبار مركب إيبوكسي من الألياف الزجاجية المنسوجة تحت كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي (DSC) لتقييم تأثير عوامل اقتران السيلان:
| البديل المركب | T ز (نقطة المنتصف) | ΔC ص (J/ز · درجة مئوية) |
| خط الأساس الايبوكسي / الألياف الزجاجية | 96.5 درجة مئوية | 0.20 |
| + 1% بالوزن أمينو-سيلان | 103.2 درجة مئوية | 0.23 |
| + 2% بالوزن جليسيديل-سيلان | 101.0 درجة مئوية | 0.22 |
البصيرة: أدت إضافة 1٪ بالوزن من أمينو سيلان إلى رفع T g بحوالي 7 درجات مئوية، مما يسلط الضوء على تحسين ترابط المصفوفة والألياف وتقييد حركة السلسلة.
المزايا:
الفحص السريع لتركيبات متعددة.
الحد الأدنى من حجم العينة والتحضير المباشر.
المعايير والبروتوكولات المقبولة على نطاق واسع.
القيود:
قد يتم حجب التحولات الواسعة أو الدقيقة في المركبات المملوءة بدرجة عالية أو غير المتجانسة.
يمكن أن تختلف النتائج مع معدل التسخين وتصحيح خط الأساس.
يطبق التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) حملًا ميكانيكيًا متذبذبًا صغيرًا (إجهاد أو إجهاد) على العينة مع اختلاف درجة الحرارة. ويقيس في الوقت نفسه:
معامل التخزين (E′): مكون الصلابة المرنة.
معامل الخسارة (E″): تبديد الطاقة اللزج.
عامل التخميد (tan δ = E″/E′): يشير الذروة tan δ إلى T g .
تحضير العينة:
آلة شريط ~ 50 × 10 × 3 مم من المركب المعالج.
تأكد من وجود وجوه متوازية ومقطع عرضي متسق لتجنب تركيزات الإجهاد.
الإعدادات التجريبية:
الوضع: ثني ثلاثي النقاط (ASTM D7028).
معدل التسخين: 3 درجات مئوية/دقيقة تحت النيتروجين.
التردد: 1 هرتز (عمليات المسح الاختيارية من 0.1 إلى 10 هرتز لدراسة الاعتماد على المعدل).
تفسير البيانات:
تم تحديد T g عند ذروة منحنى tan δ أو بداية الانخفاض الحاد في E ′.
في تقييم DMA لنفس نظام الإيبوكسي/الألياف الزجاجية:
| البديل المركب | تان δ الذروة (T ز ) | E ′ عند 25 درجة مئوية (المعدل التراكمي) | تان δ ماكس |
| خط الأساس الايبوكسي / الألياف الزجاجية | 99.8 درجة مئوية | 8.0 | 0.044 |
| + 1% بالوزن أمينو-سيلان | 106.5 درجة مئوية | 8.6 | 0.047 |
| + 2% بالوزن جليسيديل-سيلان | 104.2 درجة مئوية | 8.4 | 0.045 |
البصيرة: تظهر نتائج التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) أن قيم T g أعلى بنحو 2-3 درجات مئوية من كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي (DSC)، مما يعكس الطاقة الميكانيكية الإضافية اللازمة لتعبئة شرائح البوليمر تحت الحمل التذبذب.
المزايا:
حساسية عالية لعمليات الاسترخاء المتعددة، حتى في المركبات المملوءة.
يوفر ملامح لزجة مرنة شاملة عبر درجة الحرارة والتردد.
يميز التأثيرات الدقيقة لعلاجات الألياف وإضافات النانو.
القيود:
يتطلب تصنيعًا دقيقًا ومحاذاة التركيبات لمنع القطع الأثرية.
ارتفاع تكاليف المعدات والإعداد مقارنة بـ DSC.
على الرغم من أن DSC وDMA أساسيان للكشف عن Tg، إلا أن الطرق الإضافية يمكن أن تقدم قيمة في سياقات محددة:
التحليل الميكانيكي الحراري (TMA): يقيس تغيرات الأبعاد تحت الحمل لاشتقاق معامل التمدد الحراري (CTE) واكتشاف T g عبر تغير المنحدر.
قياس التوسع: يسجل تغير الحجم أو الطول بدقة عالية؛ مفيد لتحليل التوسع بالجملة في المركبات السميكة.
تحليل قياس الوزن الحراري (TGA): يتتبع فقدان الكتلة لإنشاء نطاقات تشغيل آمنة قبل تحلل البوليمر - يُستخدم غالبًا كمقدمة لـ DSC/DMA.
تحليل كروماتوغرافيا الغاز العكسي (IGC): يحدد التحولات في المساحيق والألياف من خلال مراقبة أحجام الاحتفاظ بغازات المسبار عبر درجات الحرارة.
ارتباط الصور الرقمية (DIC): يوفر رسم خرائط كامل لضغط المجال على الأسطح المركبة لتصور التوسع المحلي الناتج عن Tg.
الطرق الصوتية/الاهتزازية: المراقبة غير المدمرة لتغيرات الصلابة في المكونات الكبيرة، والتي تنطبق على عمليات التفتيش الميدانية في الموقع.
الفحص المسبق للتحليل الحراري الوزني (TGA): تحديد بداية التحلل لتعيين حدود درجة الحرارة الآمنة.
فحص DSC: إجراء فحص T g سريع عبر التركيبات والمواد المضافة.
تأكيد DMA: حدد موقع T g (ذروة tan δ) بدقة، وقم بتقييم وحدات التخزين/الفقد، ودراسة تأثيرات التردد.
التقنيات التكميلية: تطبيق TMA أو DIC عندما تكون دقة الأبعاد أو السلوك المحلي أمرًا بالغ الأهمية.
ارتباط البيانات: مقارنة وربط نتائج DSC وDMA للتحقق من صحة T g وتحسين معلمات المعالجة المركبة.
ل تشكل المركبات المقواة بالألياف الزجاجية , DSC و DMA زوجًا قويًا ومكملاً لاكتشاف درجة حرارة التزجج (T g ). يوفر DSC فحصًا سريعًا وموحدًا، بينما يوفر DMA رؤى مفصلة حول اللزوجة المرنة تحت الحمل الميكانيكي. من خلال دمج نتائج DSC وDMA الخاصة بشركة Fenhar - والاستفادة من التقنيات التكميلية مثل TGA وTMA وDIC - يستطيع علماء ومهندسو المواد تحسين معالجات الألياف وتركيبات المصفوفة وظروف المعالجة لتحقيق قيم T g المستهدفة وضمان أعلى أداء مركب في التطبيقات الصعبة.
